山东瑞德胜集团化工有限公司 焦亚硫酸钠含量测定
硫代硫酸盐
取本品1.1g,缓缓加稀盐酸10ml,溶解后,置水浴中加热10分钟,放冷,移置比色管中,加水至20ml,如显浑浊,与硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
铁盐
取本品1.0g,加水5ml 与盐酸2ml 溶解后,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml与盐酸2ml ,溶解后,加溴试液适量使溶液显微黄色,加热除去过剩的溴,放冷,工业漂白用焦亚硫酸钠,加水至25ml,依法检查,与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%) 。
重金属
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加盐酸5ml ,置水浴上蒸干,焦亚硫酸钠,残渣中加水15ml,缓缓煮沸2 分钟,滤过,滤液中加溴试液适量使澄清,加热除去过剩的溴,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。
砷盐
取本品1.0g,加水4ml 溶解后,加硝3ml ,置水浴上蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤渣用水洗净,洗液与滤液合并,蒸干,加盐酸5ml 与水23ml,溶解后,依法检查,应符合规定(0.0002%)。
焦亚硫酸钠 生产工艺
焦亚硫酸钠的生产工艺路线有干和湿法两种。湿法生产工艺相较于干法生产工艺其机械化轻度高产品质量好而且原材料消耗低
本法生产焦亚硫酸钠的反应过程分4步:
( 1 ) 在碳酸钠溶液中通入SO2至 p H 为4.1,生成亚硫酸氢钠溶液
( 2 ) 亚硫酸氢钠溶液 中再加碳酸钠调至 p H为 7~8 ,即转化为亚硫酸钠
( 3 ) 亚硫酸钠再与SO2反应至 p H达4.1,又生成亚硫酸氢钠溶液
( 4 ) 当溶液中亚硫酸钠含量达到过饱和浓度时,就析出焦亚硫酸钠结晶
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